Friday 21 January 2011

PENETAPAN KADAR IODIUM (m. SPEKTROFOTOMETRI)

Laporan Praktikum Tanggal mulai : 9 Desember 2010
M.K. Analisis Zat Gizi Mikro Tanggal selesai : 9 Desember 2010



PENETAPAN KADAR IODIUM (m. SPEKTROFOTOMETRI)


Oleh :
Kelompok 3B
Tommy Marcelino G I14080006
A.Nur Rahmah K S I14080013
Gita Wahyu A I14080025
Puspita Maharani I14080034
Angga Hardiansyah I14080047
Yasmin Ramadhini I14080055


Asisten Pratikum
Elis Nurhayati
Tri Reti Rahmawati


Penanggung Jawab Praktikum
Prof. Ahmad Solaeman, MS, Ph.D








DEPARTEMEN GIZI MASYARAKAT
FAKULTAS EKOLOGI MANUSIA
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
2010


PENDAHULUAN

Latar belakang
Iodium merupakan salah satu jenis mineral mikro yang berperan penting dalam sistem fisiologis tubuh. Iodium ada di dalam tubuh dalam jumlah yang sangat sedikit, yaitu sebanyak kurang lebih 0.00004 % dari berat badan atau sekitar 15–23 mg. Iodium ditemukan pada tahun 1811 oleh Courtois. Iodium merupakan sebuah anion monovalen. Keadaannya dalam tubuh mamalia dan manusia sebagai hormon tiroid. Hormon-hormon ini sangat penting selama pembentukan embrio dan untuk mengatur kecepatan metabolisme dan produksi kalori atau energi (Almatsier 2005).
Jumlah iodium yang terdapat dalam makanan sebanyak jumlah ioda dan untuk sebagian kecil secara kovalen mengikat asam amino. Iodium diserap sangat cepat oleh usus dan oleh kelenjar tiroid digunakan untuk memproduksi hormon thyroid. Saluran ekskresi utama iodium adalah melalui saluran kencing (urin) dan cara ini merupakan indikator utama pengukuran jumlah pemasukan dan status iodium. Tingkat ekskresi (status iodium) yang rendah (25–20 mg I/g creatin) menunjukan risiko kekurangan iodium dan bahkan tingkatan yang lebih rendah menunjukan risiko yang lebih berbahaya (Almatsier 2005).
Sumber iodium utama ada di laut. Oleh karena itu, makanan laut berupa ikan, udang, kerang serta ganggang merupakan sumber iodium yang baik. Di daerah pantai, air tanah banyak mengandung iodium sehingga tanaman yang tumbuh di daerah pantai mengandung iodium cukup banyak. Meskipun lautan memilki jumlah iodium yang berlimpah, garam dapur tanpa fortifikasi iodium memiliki kandungan iodium yang sangat rendah. Hal itu dikarenakan iodium yang ada pada garam dapur menguap oleh pengaruh panas matahari pada saat pembuatan garam itu sendiri (Almatsier 2005).
Penetapan kadar iodium suatu bahan pangan diperlukan untuk mengetahui kandungan iodium yang terdapat dalam bahan pangan. Dengan mengetahui kandungan iodium dalam bahan pangan tersebut nantinya akan digunakan untuk mengukur tingkat kecukupan iodium sehari dari konsumsi bahan pangan tersebut. Bahan pangan yang di analisis terutama adalah garam dapur yaang terfortifikasi karena garam dapur fortifikasi umumnya merupakan sumber iodium yang baik. Namun, biasanya kandungan iodium dari berbagai merek dagang berbeda dalam berat garam yang sama (Riyanto 2004) .
Penetapan kadar iodium tersebut dapat dilakukan dengan beberapa metode, antara lain metode titrasi dan metode spektrofotometri. Pada praktikum kali ini dilakukan penetapan kadar iodium secara spektrofotometri.

Tujuan
Tujuan praktikum kali ini adalah menetapkan kandungan iodium dalam bahan pangan dengan metode spektrofotometri.


TINJAUAN PUSTAKA
Iodium
Iodium adalah zat gizi mikro yang esensial. Sebagai unsur halogen, iodium tidak ditemukan di alam dalam keadaan bebas, karena sangat reaktif. Unsur-unsur ini terdapat di alam sebagai senyawa garam. Iodium terdapat di alam dalam bentuk senyawa iodat dan iodida dalam lumut-lumut laut. Terdapat juga dalam bentuk iodida dari air laut yang terasimilasi dengan rumput laut, sendawa Chili, tanah kaya nitrat, air garam dari air laut yang disimpan, dan di dalam air payau dari sumur minyak dan garam (Sandjaja 2009).
Fungsi utama iodium adalah untuk pembentukan hormon tiroid, yang terdiri dari tiroksin dan triiodotironin. Hormon tiroid berperan penting dalam pengaturan tingkat metabolisme basal. Kekurangan iodium dalam jangka waktu lama dapat menyebabkan gangguan akibat kekurangan iodium (GAKI). Bahan makanan sumber iodium antara lain seafood, rumput laut, dan garam yang telah difortifikasi dengan iodium. Kebutuhan iodin untuk orang dewasa adalah 150 mikrogram (μg) per hari (Sandjaja 2009).

Metode Spektrofotometri
Metode pengukuran menggunakan prinsip spektrofotometri adalah berdasarkan absorpsi cahaya pada panjang gelombang tertentu melalui suatu larutan yang mengandung kontaminan yang akan ditentukan konsentrasinya. Prinsip kerja metode ini adalah Hukum Beer-Lambert, yaitu jumlah cahaya yang diabsorbsi oleh larutan sebanding dengan konsentrasi kontaminan dalam larutan. Jika absorbansi di plot terhadap konsentrasi, maka diperoleh garis lurus. Grafik ini dapat digunakan untuk menentukan konsentrasi kontaminan dalam suatu larutan. Perubahan intensitas warna sebanding dengan konsentrasi (Lestari 2007).

Asam Arsenit
Arsen, arsenik, atau arsenikum adalah unsur kimia dalam tabel periodik yang memiliki simbol As dan nomor atom 33. Arsen merupakan bahan metaloid yang terkenal beracun dan memiliki tiga bentuk alotropik, yaitu kuning, hitam, dan abu-abu. Arsenik dan senyawa arsenic memiliki beberapa fungsi seperti digunakan sebagai bahan pestisida, herbisida, insektisida, dan lain-lain. Selain itu, asam arsenit dapat mereduksi iodat yang terbentuk dari senyawa yang mengandung iodida setelah proses digesti oksidasi menjadi iodida. Asam arsenit juga dapat mereduksi serium (IV) yang berwarna kuning menjadi serium (III) yang tak berwarna dengan reaksi yang sangat lambat. Adanya ion iodida dapat berfungsi sebagai katalisator yang akan mempercepat reaksi reduksi serium (IV) menjadi serium (III) (Anonim 2005).

Asam Klorit
Salah satu hasil dari penambahan pereaksi arsenit dan serium pada larutan sampel itu terbentuknya kristal. Kristal tersebut berasal dari kalsium yang terkandung dalam sampel dan sulfat sehingga membentuk kaslium sulfat yang berbentuk kristal yang dapat mengganggu pengamatan. Namun, kristal tersebut dapat diatasi dengan adanya asam klorit. Asam klorit merupakan campuran asam yang terbuat dari KClO3, HClO3, dan air dengan perbandingan tertentu yang berfungsi untuk mengendapkan kalsium sehingga kristal kalsium sulfat dapat terurai. Asam klorit ini ditambahkan sebelum penambahan pereaksi arsenit dan serium. (Anonim 2005).

Cerium Ammonium Sulfat
Serium (IV) ammonium sulfat berfungsi untuk menurunkan kecepatan reaksi. Apabila hanya dilakukan reaksi katalisa arsen (III)-serium (IV) maka reaksi akan berjalan sangat cepat sehingga sulit untuk diamati serapannya. Oleh karena itu, untuk menurunkan kecepatan reaksi dapat dilakukan dengan memperkecil perbandingan arsen (III)-serium (IV). Caranya yaitu dengan mereaksikan larutan pereaksi arsen (III) oksida dengan larutan pereaksi serium (IV) ammonium sulfat. Serium (IV) oksida adalah oksidator yang sangat kuat, pada temperatur tinggi akan bereaksi dengan bahan organik. Ion Ce(IV) dipergunakan dalam larutan-larutan keasaman tinggi karena hidrolisa akan menghasilakan pengendapan pada larutan-larutan dengan konsentrasi ion hydrogen yang rendah (Rahameru 2009).

KNO3 dan NaOH
KNO3 dan NaOH pada penetapan iodium metode spektrofotometri ini berfungsi sebagai katalisator dalam proses digesti oksidasi yang akan memecah unsur-unsur organik yang mengandung iodida dan merubah unsur iodida yang telah lepas menjadi bentuk iodida anorganik (Anonim 2005).

Udang
Udang adalah binatang yang hidup di perairan, khususnya sungai, laut, atau danau. Udang dapat ditemukan di hampir semua "genangan" air yang berukuran besar baik air tawar, air payau, maupun air asin pada kedalaman bervariasi, dari dekat permukaan hingga beberapa ribu meter di bawah permukaan. Udang memiliki kadar asam amino yang tinggi, dan sekitar 85-95 persennya mudah dicerna tubuh. 100 gr udang mentah mengandung 20,3 gr protein, kolsterol 152 mg. Kandungan vitamin dan mineral sesuai dengan persentase kebutuhan harian (daily value) adalah vitamin D 38%, vitamin B12 19%, Niacin 13%, vitamin E 5%, vitamin B6 5%, vitamin A 4%, vitamin C 3%, selenium 54%, fosfor 20%, besi dan tembaga masing-masing 13%, magnesium 9%, zinc 7%, sodium 6%, potassium dan kalsium masing-masing 5%, serta yodium 13% (Santoso 2007).

METODOLOGI

Waktu dan Tempat
Praktikum analisis zat gizi mikro dilaksanakan pada hari Kamis, 9 Desember 2010 pukul 13.00-16.00 WIB. Tempat pelaksanaan praktikum adalah di laboratorium analisis zat gizi mikro lantai 2 Departemen Gizi Masyarakat, Fakultas Ekologi Manuisa, Institut Pertanian Bogor.

Bahan dan Alat
Sampel yang digunakan adalah udang segar. Sampel diperlakukan dengan beberapa pelarut seperti KNO3 1%, NaOH 2%, NaOH 0,1 N, asam klorit, asam arsenit, cerium, dan air bebas ion. Alat-alat yang digunakan terdiri dari timbangan, erlenmeyer, labu takar, kertas saring, tabung reaksi, kuvet, dan spektrofotometer.
Prosedur Kerja
Praktikum kali ini adalah menetapkan kadar iodium dengan metode spektrofotometri. Sebelum dapat ditentukan kadar iodium dalam sampel, harus dilakukan preparasi sampel. Berikut ini adalah diagram alir prosedur preparasi sampel:

+ 2 g sampel
+ KNO3 (1%) dan NaOH (2%) (1:1) hingga
terendam dan jangan diaduk

Diamkan ± 1 jam, lalu keringkan dalam oven (105°C)

Diarangkan sampai tidak berasap, lalu diabukan (550°C) sampai abu putih

Abu dimasukkan dalam labu takar, lalu ditambah NaOH 0,1 N

Ditera dengan air bebas ion samapi tanda tera

Dikocok sampai rata kemudian disaring
Gambar 1 Diagram alir prosedur preparasi sampel


Hasil preparasi sampel berupa larutan abu yang akan digunakan untuk penetapan kadar iodium. Kadar iodium dapat diketahui melalui absorbansi sampel yang terbaca oleh spektrofotometer. Berikut ini adalah diagram alir prosedur pembacaan sampel:

+ 0,25 ml filtrat
+ 0,75 asam klorit

Dipanaskan dalam ruang asam selama 5 menit, lalu didinginkan

Ditambahkan 3,5 ml asam arsenit 0,2 N, lalu diaduk dan didiamkan 15 menit

Ditambahkan 5,5 ml cerium, lalu diaduk dan didiamkan 30 menit

Dibaca absorbansinya pada panjang gelombang 405 nm
Gambar 2 Diagram alir prosedur pembacaan sampel


HASIL DAN PEMBAHASAN

Berbagai macam zat gizi diperlukan tubuh, baik zat gizi maro mapun zat gizi mikro. Iodium merupakan salah satu zat gizi mikro yang esensial. Unsur iodium terdapat di alam sebagai senyawa garam, dalam bentuk iodat dan iodida. Fungsi utama iodium adalah untuk pembentukan hormon tiroid, yang terdiri dari tiroksin dan triiodotironin. Hormon tiroid berperan penting dalam pengaturan tingkat metabolisme basal. Kekurangan iodium dalam jangka waktu lama dapat menyebabkan gangguan akibat kekurangan iodium (GAKI). Bahan makanan sumber iodium antara lain seafood, rumput laut, dan garam yang telah difortifikasi dengan iodium. Kebutuhan iodin untuk orang dewasa adalah 150 mikrogram (μg) per hari (Sandjaja 2009).
Penetapan iodium dalam bahan pangan dapat dilakukan dengan metode titrasi maupun metode spektrofotometer. Metode spektofotometer didasarkan didasarkan absorpsi cahaya pada panjang gelombang tertentu melalui suatu larutan yang mengandung kontaminan yang akan ditentukan konsentrasinya. Jika absorbansi di plot terhadap konsentrasi, maka diperoleh garis lurus. Grafik ini dapat digunakan untuk menentukan konsentrasi kontaminan dalam suatu larutan. Perubahan intensitas warna sebanding dengan konsentrasi (Lestari 2007).
Praktikum analisis zat gizi mikro kali ini adalah menetapkan kadar iodium dengan metode spektrofotometri. Pada penetapan ini, iodium akan mengkatalisis asam arsenit yang akan bereaksi dengan cerium (IV) sulfat yang berwarna kuning cerah. Sampel yang digunakan pada praktikum adalah bahan pangan dan produk pangan. Kelompok tiga menganalisis kadar iodium dalam bahan pangan udang.
Sampel berupa bahan pangan yang masih dalam keadaan utuh dihaluskan terlebih dahulu, untuk memudahkan analisis. Sampel selanjutnya ditimbang ± 2 gram, ditambahkan dengan KNO3 (1%) dan NaOH (2%). Penambahan pereaksi tersebut berfungsi sebagai katalisator dalam proses digesti oksidasi yang akan memecah unsur-unsur organik yang mengandung iodida dan merubah unsur iodida yang telah lepas menjadi bentuk iodida anorganik (Anonim 2005). Selama perendaman jangan diaduk selama 1 jam. Setelah itu dikeringkan dalam oven dengan suhu 1050C, diarangkan samapi tidak berasap, dan diabukan dengan suhu 5500C sampai abu putih.
Sampel yang telah menjadi abu putih kemudian ditambah NaOH 0,1 N untuk melarutkan senyawa iodium. Sampel kemudian dimasukkan ke dalam labu takar 100 ml dan ditambah air bebas ion sampai tanda tera, dikocok dan disaring untuk memperoleh filtrat. Filtrat yang diambil untuk dianalisis hanya 3 ml ke dalam tabung reaksi. Filtrat selajutnya ditambahkan 2 ml asam klorit dan didiamkan selama 15 menit. Asam klorit merupakan campuran asam yang terbuat dari KClO3, HClO3, dan air dengan perbandingan tertentu. Fungsi pereaksi ini adalah menguraikan senyawa kristal yang terdapat dalam sampel. Kristal yang tidak terurai dapat mengganggu pengamatan (Anonim 2005).
Setelah selesai, ditambahkan 3,5 ml asam srsenit 0,2 N, diaduk dan didiamkan kembali selama 15 menit. Asam arsenit dapat mereduksi iodat yang terbentuk dari senyawa yang mengandung iodida setelah proses digesti oksidasi menjadi iodida. Asam arsenit juga dapat mereduksi serium (IV) yang berwarna kuning menjadi serium (III) yang tak berwarna dengan reaksi yang sangat lambat. Adanya ion iodida dapat berfungsi sebagai katalisator yang akan mempercepat reaksi reduksi serium (IV) menjadi serium (III) (Anonim 2005). Kemudian ditambahkan cerium, diaduk dan didiamkan 30 menit. Serium (IV) ammonium sulfat berfungsi untuk menurunkan kecepatan reaksi. Apabila hanya dilakukan reaksi katalisa arsen (III)-serium (IV) maka reaksi akan berjalan sangat cepat sehingga sulit untuk diamati serapannya. Oleh karena itu, untuk menurunkan kecepatan reaksi dapat dilakukan dengan memperkecil perbandingan arsen (III)-serium (IV) (Rahameru 2009). tepat pada menit ke 30 baca sampel pada panjang gelombang 405nm.
Kadar iodium hasil analisis selanjutnya dibandingkan dengan kadar iodium yang tertera pada literature pustaka. Berikut disajikan tabelnya.

Sampel Kadar iodium (ug/100g)
Literatur* Hasil Analisis
Udang 19,5 1780
*Santoso 2007

Berdasarkan tabel di atas, dapat dilihat adanya perbedaan kadar iodium antara literatur dengan hasil analisis. Kadar iodium dalam bahan pangan udang hasil analisis ternyata lebih besar dibandingkan dengan kadar iodium yang ada pada literatur. Perbedaan tersebut tergolong sangat besar karena hasil analisis mencapai 91,28 kali lipat dari kadar iodium sebenarnya. Diduga perbedaan ini disebabkan karena adanya mineral iodium yang berasal dari kontaminan. Kontaminan tersebut dapat disebabkan oleh pemakaian alat-alat analisis yang tidak dalam keadaan steril atau bebas ion. Akibatnya, mineral iodium kontaminan terhitung sebagai iodium sampel dan hasil analisis menjadi tidak akurat.
Menurut Sandjaja (2009), kebutuhan iodin untuk orang dewasa adalah 150 mikrogram (μg) per hari (Sandjaja 2009). Dapat dikatakan bahwa tingkat kecukupan iodium dari udang adalah 13%, sehingga seseorang masih harus mengonsumsi bahan pangan lain untuk memenuhi angka kecukupan iodium. Namun, jika berpatokan dengan kadar iodium hasil analisis, kecukupan iodium seseorang akan terpenuhi hanya dengan mengonsumsi 100 gram udang setiap hari. Bahkan tingkat kecukupan iodium dapat mencapai 1186,67 %. Kadar iodium yang sangat tinggi tersebut justru akan mengakibatkan toksisitas.

Tabel 2 Hasil analisis kadar iodium dalam berbagai pangan
Kelompok Sampel Kadar I (ug/100g)
1 Lays 2026
2 Taro 1335
3 Udang 1780
4 Kacang Hijau 26832
5 Sun Beras Merah 3351
6 Sun Pisang 3361
Pada analisis kadar iodim dengan metode spektrofotometri ini turut dianalisis sejumlah sampel lainnya, seperti Lays, Taro, Udang, Kacang hijau, Sun beras merah, dan Sun pisang. Berdasarkan hasil analisis diketahui bahwa kacang hijau merupakan sampel dengan kandungan iodium tertinggi, yaitu 26832 mg/100g, sedangakan sampel dengan kandungan iodium terkecil adalah taro dengan kandungan iodium 1335 mg100/g.


KESIMPULAN DAN SARAN

Kesimpulan
Analisis senyawa iodium dalam bahan makanan dapat dilakukan dengan cara spektrofotometri. Hasil percobaan menunjukkan bahwa kadar iodium pada bahan pangan udang sebesar 1780 µg/100 g bahan pangan udang. Sedangkan menurut Santoso (2007) kadar iodium standar dalam garam adalah 19,5 µg/100 g bahan pangan udang. Diduga perbedaan ini disebabkan karena adanya mineral iodium yang berasal dari kontaminan. Kontaminan tersebut dapat disebabkan oleh pemakaian alat-alat analisis yang tidak dalam keadaan steril atau bebas ion. Akibatnya, mineral iodium kontaminan terhitung sebagai iodium sampel dan hasil analisis menjadi tidak akurat.
Saran
Sebaiknya konsumen lebih cermat dalam memilih bahan pangan untuk memasak atau mengolah makanan. Iodium yang terkandung di dalam setiap bahan pangan berbeda-beda kadarnya. Memasak makanan yang cukup mengandung iodium dapat menghindari penyakit GAKI. Akan tetapi makanan yang terlalu banyak mengandung iodium akan menyebabkan toksisitas. Selain itu proses ataupun cara pengolahan juga harus diperhatikan untuk meminimalkan kadar iodium yang hilang atau rusak selama proses pengolahan.

DAFTAR PUSTAKA

Almatsier S. 2005. Prinsip Dasar Ilmu Gizi. Jakarta : Gramedia Pustaka Utama.
Anonim. 2005. Tinjauan pustaka. http://digilib.ubaya.ac.id. [11 Desember 2010].
Lestari F. 2007. Bahaya Kimia Sampling dan pengukuran Kontaminan Di Udara. Jakarta: EGC.
Lestari F. 2007. Bahaya Kimia Sampling dan pengukuran Kontaminan Di Udara. Jakarta: EGC.
Lestari F. 2007. Bahaya Kimia Sampling dan pengukuran Kontaminan Di Udara. Jakarta: EGC.
Ramaheru. 2009. Pengenalan Unsur dan Sifat-sifat Serium. www.chem-is-try.org. [16 Desember 2010].
Ramaheru. 2009. Pengenalan Unsur dan Sifat-sifat Serium. www.chem-is-try.org. [16 Desember 2010].
Riyanto. 2004. Optimasi Metode Penentuan Kandungan Iodium Dalam Garam Dapur dengan Spektrofotometer UV-VIS. Yogyakarta : Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Islam Indonesia
Sandjaja. 2009. Kamus Gizi. Jakarta: PT Kompas Media Nusantara.
Santoso. 2007. Udang: Kaya Protein dan Rendah Kalori. www.dennysantoso. com. [16 desember 2010].

LAMPIRAN

Tabel Hasil Absorbansi Standar
[x] Vstandar Air Bebas Ion A
0,25 ppm 0,14 2,86 0,009
0,50 ppm 0,29 2,71 0,010
0,75 ppm 0,43 2,57 0,016
1,00 ppm 0,58 2,42 0,022


Tabel Hasil analisis kadar iodium dalam berbagai pangan
Kelompok Sampel B A Kadar I (ug/100g)
1 Lays 2, 0993 0,026 2026
2 Taro 2,0785 0,018 1335
3 Udang 2,1888 0,024 1780
4 Kacang Hijau 2,0202 0,296 26832
5 Sun Beras Merah 2,0976 0,041 3351
6 Sun Pisang 2,0363 0,040 3361

y = 0,018 x + 0,003
0,024 = 0,018x + 0,003
x = (0,024-0,003)/0,018 = 1,17
Kadar Iodium mg/g = (x x fp x 100 )/b
=(1,17 x 33,3 x 100 )/2,1888 = 1780 ug/g
Udang
Kadar iodium 13% AKG dalam 100 g udang
= 13/100 x 150 ug = 19,5 ug
= 19,5 x 100/100 = 19,5 ug/100g

1 comment:

  1. Titanium Bars & Blades | TITanium Bows & Blades
    Titanium Blades | TITanium Bows & Blades. Made titanium dental from 토토 사이트 추천 a urban titanium metallic premium metal alloy, our Blades provide superior performance and titanium 170 welder superior performance. babylisspro nano titanium spring curling iron

    ReplyDelete