Wednesday, 2 March 2011

PENETAPAN KADAR IODIUM (m. TITRIMETRI)

Laporan Praktikum Tanggal mulai : 18 November 2010
M.K. Analisis Zat Gizi Mikro Tanggal selesai : 18 November 2010


PENETAPAN KADAR IODIUM (m. TITRIMETRI)


Oleh :
Kelompok 3B
Tommy Marcelino G I14080006
A.Nur Rahmah K S I14080013
Gita Wahyu A I14080025
Puspita Maharani I14080034
Angga Hardiansyah I14080047
Yasmin Ramadhini I14080055


Asisten Pratikum
Elis Nurhayati
Tri Reti Rahmawati


Penanggung Jawab Praktikum
Prof. Ahmad Solaeman, MS, Ph.D



DEPARTEMEN GIZI MASYARAKAT
FAKULTAS EKOLOGI MANUSIA
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
2010

PENDAHULUAN
Latar Belakang
Garam adalah salah satu kebutuhan pokok manusia yang dalam kehidupan sehari-hari banyak digunakan sebagai bahan tambahan bumbu pada makanan, sebagai pengawet makanan seperti ikan asin, sawi asin, asinan buah-buahan, dan dasar pembuatan senyawa kimia (NaOH, Na2SO4, NaHCO3, Na2CO3). Setiap manusia pada umumnya mengkonsumsi garam dengan jumlahnya berbeda-beda tergantung kebiasaan masing-masing individu. Oleh karena itu, penambahan iodium pada produk garam merupakan cara yang sangat efektif dalam menutupi kekurangan tubuh manusia akan kebutuhan iodium. Untuk menunjang program pemerintah dibidang kesehatan masyarakat, setiap produsen garam diwajibkan menambahkan iodium pada produk garamnya.
Menurut penelitian yang dilakukan oleh para ahli kesehatan, orang yang kekurangan iodium dalam konsumsi makanannya dapat mengalami penyakit gondok. Sedang pada anak-anak dapat menyebabkan pertumbuhan yang terhambat. Oleh karena itu kekurangan iodium pada masyarakat diharapkan tidak ada lagi bila semua garam yang diproduksi sudah mengandung iodium.
Garam beriodium merupakan istilah yang biasa digunakan untuk garam yang telah difortifikasi (ditambah) dengan iodium. Di Indonesia, iodium ditambahkan dalam garam sebagai zat aditif atau suplemen dalam bentuk kalium iodat (KIO3). Penggunaan garam beriodium dianjurkan oleh WHO untuk digunakan di seluruh dunia dalam menanggulangi GAKI. Cara ini dinilai lebih alami, lebih murah, lebih praktis dan diharapkan dapat lestari di kalangan masyarakat.
Hasil Survei Nasional Garam Beriodium yang dilakukan setiap tahun oleh Badan Pusat Statistik terintegrasi dengan SUSENAS menunjukkan bahwa secara nasional persentase rumah tangga yang mengkonsumsi garam beriodium dengan kandungan cukup sejak tahun 1997-2002 hanya berkisar antara 62-68%.
Garam yang beredar di masyarakat masih banyak yang tidak maupun kurang memenuhi syarat kandungan iodium. Hal ini diduga akibat banyaknya produsen garam yang menggunakan iodium kurang dari jumlah yang disyaratkan (30-80 ppm iodium sebagai KIO3), atau kandungan iodium hilang maupun berkurang selama masa penyimpanan atau transportasi. Oleh karena itu kandungan iodium yang terdapat di dalam garam dapur penting untuk dianalisis kadarnya untuk mengetahui apakah kandungannya teah sesuai dengan standar yang telah ditetapkan di dalam SNI maupun WHO.
Tujuan
Praktikum penetapan kadar iodium metode titrimetri ini dilakukan untuk menentukan kadar iodium pada garam dapur dengan metode titrimetri.


METODOLOGI
Waktu dan Tempat
Praktikum penetapan kadar iodium metode titrimetri ini dilaksanakan hari Kamis tanggal 18 November 2010, jam 13.00 hingga 16.00 WIB. Praktikum dilakukan di Laboratorium Analisis Zat Gizi Mikro, Departemen Gizi Masyarakat, Fakultas Ekologi Manusia, Institut Pertanian Bogor.
Alat dan Bahan
Alat-alat yang digunakan adalah Erlenmeyer, buret, labu takar dan pipet. Sedangkan bahan-bahan yang digunakan adalah ortofosfat 85%, larutan kanji, larutan KI 30%, larutan tiosulfat, KIO3, dan garam.
Prosedur Kerja
Praktikum penentuan kadar iodium metode titrimetri ini diawali dengan persiapan dan penyajian contoh Garam yang digunakan sebagai contoh harus diubah menjadi larutan garam agar dapat diukur kadar iodium di dalamnya. Berikut ini adalah bagan proses persiapan dan pengujian contoh:
Ditimbang 5-10 gram contoh (garam) ke dalam Erlenmeyer

Ditambahkan aquades dan 2ml orthofosfat 85%

Diperiksa pH sampai asam serta diaduk selama 2 menit

Ditambahkan KI 30% 5 ml dan 2-3 tetes larutan kanji

Dititrasi dengan larutan ortofosfat sampai tidak berwarna

Dicatat volume tiosulfat yang dibutuhkan
Gambar 1 Bagan prosedur kerja persiapan dan pengujian contoh
Hasil pengujian sampel harus dibandingkan dengan standar. Oleh karena itu harus dibuat larutan standar untuk menghasilkan kurva standar. Berikut ini adalah langkah-langkah pembuatan larutan standar:
Ditimbang ± 0,1 gram KIO3 ke dalam labu takar 100 ml

Ditambahkan aquades sampai tanda tera, dikocok

Dipipet masing-masing 0,05; 0,1; 0,2; 0,3 dan 0,4 ml

Dimasukkan ke dalam Erlenmeyer

Ditambahkan 50 ml aquades dan 2 ml asam ortofosfat 85%

Daiduk selama 2 menit

Ditambahkan KI 30% 5 ml dan 2-3 tetes larutan kanji

Dititrasi dengan larutan ortofosfat sampai tidak berwarna

Dicatat volume tiosulfat yang dibutuhkan

Dibuat kurva standar
Gambar 2 Bagan prosedur kerja pembuatan larutan standar dan kurva standar

TINJAUAN PUSTAKA
Metode Titrimetri
Metode titrimetri yang dikenal juga sebagai metode volumetri, merupakan cara analisis kuantitatif yang didasarkan pada prinsip stoikiometri reaksi kimia. Titrasi adalah proses pengukuran volume larutan yang terdapat dalam buret yang ditambahkan kedalam larutan lain dan diketahui volumenya sampai terjadi reaksi sempurna. Atau dengan kata lain untuk mengukur volume titran yang diperlukan untuk mencapai titik ekuivalen. Titik ekuivalen adalah saat yang menunjukkan bahwa ekuivalen pereaksi-pereksi sama. Pada prakteknya titik ekuivalen sulit diamati karena hanya merupakan titik akhir teoritis atau titik akhir stoikiometri. Hal ini diatasi dengan pemberian indikator asam basa yang membantu sehingga titik akhir titrasi dapat diketahui (Underwood 1990).
Titik akhir titrasi merupakan keadaan dimana penambahan satu tetes zat penetrasi (titran akan menyebabkan perubahan warna indikator). Kedua cara tersebut termasuk analisis titrimetri atau volumetrik. Istilah analisis volumetrik lebih sering digunakan dari pada titimetri. Reaksi penetralan dalam analisis titrimetri lebih dikenal sebagai reaksi asam basa. Reaksi ini menghasilkan larutan yang pH-nya lebih netral (Basset 1994).
KIO3
Garam KIO3 mampu mengoksidasi iodida menjadi iodium secara kuantitatif dalam larutan asam. Oleh karena itu digunakan sebagai larutan standar dalam proses titrasi Iodometri. Selain itu, karena sifat Iodida yang mudah teroksidasi oleh oksigen dalam lingkungan, menyebabkan iodida mudah terlepas. Reaksi ini sangat kuat dan hanya membutuhkan sedikit sekali kelebihan ion hidrogen untuk melengkapi reaksinya. Namun kekurangan utama dari garam ini sebagai standar primer adalah bahwa bobot ekivalennya yang rendah. Larutan standar ini sangat stabil dan menghasilkan iodium bila diolah dengan asam:
IO3- + 5 I- + 6 H+  3 I2 + 3 H2O
Larutan KIO3 memiliki dua kegunaan penting, pertama adalah sebagai sumber dari sejumlah iodin yang diketahui dalam titrasi, larutan ini harus ditambahkan kepada larutan yang mengandung asam kuat, namun tidak dapat digunakan dalam medium yang netral atau memiliki keasaman rendah. Fungsi kedua yaitu dalam penetapan kandungan asam dari larutan secara iodometri atau dalam standarisasi larutan asam keras. Larutan baku KIO3 0,1 N dibuat dengan melarutkan beberapa gram massa kristal KIO3 yang berwarna putih dengan menggunakan akuades dan mengencerkannya (Vogel 1994).
Ortofosfat
Ortofosfat atau yang sering disebut gugus fosfat adalah sebuah ion poliatomik atau radikal yang terdiri dari satu atom fosfor dan empat oksigen. Dalam bentuk ionik, ortofosfat dinotasikan sebagai PO43-. Ortofosfat yang merupakan produk ionisasi dari asam ortofosfat adalah bentuk fosfor yang paling sederhana (Khopkar 1990).
Tiosulfat
Tiosulfat adalah suatu senyawa yang mudah sekali teroksidasi, dimana iodium dapat mengoksidasinya menjadi tetrationat. Semua penentuan senyawa secara iodometri didasarkan atas reaksi natrium tiosulfat dengan iodium. Pada titrasi iodium dengan tiosulfat, iodium bertindak sebagai oksidator atau titran (Rivai 1995).
Larutan Kanji
Larutan kanji digunakan sebagai indikator pada metode titrimetri. Kanji bereaksi dengan iodin. Dengan adanya iodide membentuk suatu kompleks yang berwarna biru tua , yang terlihat pada konsentrasi iodin yang sangat rendah (Khopkar 1990).
SNI Garam Dapur
Berdasarkan SNI No. 01-3556 tahun 1994 dan Keputusan Menteri Perindustrian dan Perdagangan No. 77/1995 tentang proses, pengepakan dan pelabelan garam beriodium, iodium yang ditambahkan dalam garam adalah sebanyak 30-80 mg KIO3/ kg garam (30-80 ppm). Sampai saat ini mutu garam konsumsi terbagi menjadi dua yaitu mutu I Garam beriodium dan mutu II Garam tidak beriodium.


PEMBAHASAN
Iodium adalah jenis elemen mineral mikro kedua sesudah besi yang dianggap penting bagi kesehatan manusia walaupun jumlah kebutuhan tidak sebanyak zat-zat gizi lainnya. Djokomoeldjanto (1993) menyatakan bahwa manusia tidak dapat membuat iodium dalam tubuhnya seperti membuat protein atau gula, tetapi harus mendapatkannya dari luar tubuh (secara alamiah) melalui serapan iodium yang terkandung dalam makanan serta minuman. Iodium merupakan zat gizi yang penting bagi kehidupan manusia, terutama untuk pertumbuhan dan kecerdasan (Prastyono 2009). Iodium merupakan mineral yang termasuk unsur gizi esensial walaupun jumlahnya sangat sedikit di dalam tubuh, yaitu hanya 0,00004% dari berat tubuh atau sekitar 15-23 mg. Itulah sebabnya iodium sering disebut sebagai mineral mikro atau trace element (Siswono 2003).
Percobaan kali ini dilakukan pengujian kadar iodium yang terkandung dalam sampel berupa garam-garaman. Pengujian dilakukan dengan menggunakan metode titrimetri. Secara umum prinsip dari penetapan kadar iodium menggunakan metode titrimetri yaitu contoh dititrasi menggunakan Na-tiosulfat dalam keadan asam, kemudian ditambah indikator kanji.
Satu tetes larutan iodin menimbulkan warna kuning pucat yang terlihat pada 100 ml air. Uji ini dibuat lebih peka dengan menggunakan larutan kanji sebagai indikator. Kanji bereaksi dengan iodin membentuk suatu kompleks yang berwarna biru tua. Kepekaan reaksi warna ini sedemikian hingga warna biru akan terlihat bila konsentrasi iodine adalah 2 x 10-5 M dan konsentrasi iodin lebih besar dari pada 4 x 10-4 M pada 20oC. Kanji tidak dapat digunakan dalam larutan yang sangat asam karena akan terjadi hirolisis. Pada titrasi, iodium lambat laun akan hilang jika ditambahkan natrium tiosulfat. Larutan yang semula berwarna coklat tua semakin pucat (kuning) dan akhirnya tidak berwarna lagi. Perubahan ini sukar sekali dilihat karena itu perlu ditambahkan larutan kanji.
Sampel yang digunakan yaitu berbagai jenis garam yang biasa digunakan sehari-hari. Sampel garam ditimbang sekitar 10 gram kemudian dilarutkan dalam 50 ml air bebas ion untuk memastikan tidak ada zat pengganggu yang terkandung dalam pelarut yang dapat mempengaruhi hasil, setelah itu ditambahkan 2 ml orthofosfat untuk memberi suasana asam. Suasana asam ini berfungsi untuk mereduksi KIO3 dari KI berlebih dan menghasilkan I2 yang akan membentuk kompleks berwarna biru dengan kanji. Setelah itu, larutan dititrasi dengan larutan tiosulfat hingga larutan menjadi tidak berwarna. Volume tiosulfat yang digunakan kemudian dicatat untuk mengetahui kadar iodium yang terkandung dalam garam tersebut.
Tabel 1 Kadar KIO3 sampel
Sampel garam Berat ml Tiosulfat Kadar KIO3 (ppm)
Garam Es Batu 10,0488 0,2 19,9
Tabel diatas memperlihatkan bahwa garam es batu memiliki kadar KIO3 sebesar 19,9 ppm. Hasil yang diperoleh sangat jauh dari kadar iodium standar sesuai dengan SNI. Berdasarkan SNI No. 01-3556 tahun 1994 dan Keputusan Menteri Perindustrian dan Perdagangan No. 77/1995 tentang proses, pengepakan dan pelabelan garam beriodium, iodium yang ditambahkan dalam garam adalah sebanyak 30-80 mg KIO3/ kg garam (30-80 ppm). Perbedaan ini mungkin disebabkan oleh garam yang digunakan bukan garam yang telah difortifikasi dengan iodium. Garam yang diamati adalah garam es batu yang biasa digunakan untuk mengawetkan hasil laut yang akan di ekspor ke luar daerah atau ke luar negeri agar tidak rusak dan membusuk selama perjalanan. Garam tersebut tidak atau jarang dipergunakan sebagai garam makanan.
Perhitungan kadar KIO3 pada berbagai jenis garam ini bertujuan agar kita dapat mengetahu garam mana yang memiliki iodium yang terbanyak dan dapat memenuhi kebutuhan iodium per hari agar terhindar dari berbagai penyakit seperti GAKI. Kebutuhan tubuh akan iodium rata-rata mencapai 1-2 mikrogram per kilogram berat badan per hari. Widya Karya Nasional Pangan dan Gizi menganjurkan konsumsi iodium per hari orang dewasa hanya 150 mikrogram (1 mikrogram=seperseribu miligram) (Siswono 2003). Iodium diperlukan tubuh terutama untuk sintesis hormon tiroksin, yaitu suatu hormon yang dihasilkan oleh kelenjar tiroid yang sangat dibutuhkan untuk proses pertumbuhan, perkembangan, dan kecerdasan. Jika kebutuhan tersebut tidak terpenuhi dalam waktu lama, kelenjar tiroid akan membesar untuk menangkap iodium, yang lebih banyak dari darah. Pembesaran kelenjar tiroid tersebutlah yang sehari-hari kita kenal sebagai penyakit gondok (Siswono 2003).


KESIMPULAN DAN SARAN
Kesimpulan
Analisis senyawa iodium dalam bahan makanan dapat dilakukan dengan cara titrasi iodimetri. Hasil percobaan titrasi iodometri menunjukkan bahwa kadar iodium pada garam es batu sebesar 19,9 ppm. Sedangkan menurut SNI No. 01-3556 tahun 1994 kadar iodium standar dalam garam adalah 30-80 ppm. Dengan demikian dapat diduga bahwa garam es batu tidak difortifikasi dengan iodium. Oleh karena itu garam jenis ini umumnya hanya digunakan untuk mengawetkan makanan, tetapi jarang digunakan dalam proses memasak.
Saran
Sebaiknya konsumen lebih cermat dalam memilih garam untuk memasak atau mengolah makanan. Garam yang mengandung iodium harus selalu digunakan dalam memasak agar terhindar dari penyakit GAKI. Selain itu proses ataupun cara pengolahan juga harus diperhatikan untuk meminimalkan kadar iodium yang hilang atau rusak selama proses pengolahan.

DAFTAR PUSTAKA
Basset J etc. 1994. Buku Ajar Vogel, Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Penerbit Buku Kedokteran. Jakarta: EGC.

Djokomoeldjanto. 1993. Hipotiroid di Daerah Defisiensi Iodium. Kumpulan Naskah Simposium GAKI. Hal. 35-46. Semarang: Badan Penerbit Universitas Diponegoro.

Khopkar S. M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: Universitas Indonesia Press.

Prastyono. 2009. Pentingnya yodium bagi kehidupan. www.kbwa.akprind.ac.id. [21 November 2010].

Rivai Harrizul. 1995. Asas Pemeriksaan Kimia. Jakarta: Penerbit UI.

Siswono. 2003. Iodium cegah lost generation. www.gizi.net [21 November 2010].

Underwood,A.L.1990. Kimia Analisa Kuantitatif. Jakarta: Erlangga.

Vogel. 1994. Analisa Kuantitatif Anorganik. Jakarta: EGC.

LAMPIRAN
Lampiran tabel
Tabel 2 Hasil titrasi sampel
Sampel garam Berat ml Tiosulfat
New Yoa 10,0856 0,4
Ibu Jari 7,7090 0,7
Garam Es Batu 10,0488 0,2
Refina 10,0981 0,6
Garam Batu Bata 10,0490 0,6
Cap Kapal 10,0378 0,2
Tabel 3 hasil titrasi standar
ml Tio [mg]
0,1 0,05
0,2 0,1
0,3 0,2
0,4 0,3
0,5 0,4
Kurva standar

Gambar 3 Persamaan kurva standar
Contoh perhitungan :
Sampel Kelompok 2
Persamaan Kurva Standar y=x
Keterangan y = volume titran (volume tiosulfat yang digunakan)
y = x
0,2 = x
Kadar KIO3 (ppm) = (X ×1000)/(berat contoh (gram))
= (0,2 ×1000)/10,0488 = 19,9 ppm

2 comments:

  1. bang,,, itu tirtasinya pake tiosulfat atau ortopospat??

    ReplyDelete